全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定坎利酮酸鉀的含量

1 前言

坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物，該方案是采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，通過(guò)高氯酸非水滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量，看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差，是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1 mol/L），冰醋酸。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

（ 1 ）準(zhǔn)確稱取 0.15g(至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑，置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰醋酸溶液，溫?zé)釘嚢枋蛊渫耆芙?，置于攪拌臺(tái)上，插入電極，用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn)，記錄滴定體積，重復(fù)三次，同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃度。

（2）準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 50mL 冰醋酸溶解，開(kāi)啟攪拌 20s ，保證試樣完全溶解，插入電極，用好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn)，記下滴定體積，重復(fù) 3 次，同時(shí)做空白體積。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算公式：

式中：

m 是稱取試樣的質(zhì)量; V1 是消耗滴定劑的量; V0 是空白體積;

396.56 是 C22H29KO4 的分子質(zhì)量

4.2 實(shí)驗(yàn)圖譜

4.3 結(jié)論

用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定坎利酮酸鉀的含量結(jié)果重復(fù)性較好，測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且 RSD≤0.5% ,JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣品測(cè)定需求的。

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