1 前言

環(huán)氧樹(shù)脂由于粘附力強(qiáng)、收縮性好、耐酸堿、穩(wěn)定性高 ，具有適應(yīng)性廣、工藝性好等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于膠粘劑、電氣絕緣材料、電子元器件灌封和包封 ，以及玻璃鋼／復(fù)合材料等領(lǐng)域 ，但是環(huán)氧樹(shù)脂的優(yōu)異性能是要通過(guò)樹(shù)脂的固化反應(yīng)形成固化物才能得以實(shí)現(xiàn)。環(huán)氧當(dāng)量（環(huán)氧值）是環(huán)氧樹(shù)脂類膠粘劑、灌封料、復(fù)合材料等使用和質(zhì)量控制的一項(xiàng)十分重要的指標(biāo)（環(huán)氧當(dāng)量=100／環(huán)氧值 ），環(huán)氧樹(shù)脂當(dāng)量高說(shuō)明它的分子結(jié)構(gòu)里環(huán)氧基的含量較高 ，和固化劑反應(yīng)程度較大 ，因而長(zhǎng)期以來(lái)受到廣泛關(guān)注并開(kāi)展了大量研究 ，形成多種化學(xué)分析方法。

本文依據(jù)國(guó)標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn) ，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示三種樣品的平行性良好。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、 10mL 滴定管、Hamilton pH 復(fù)合電極

2.2 試劑

高氯酸溶液濃度（ 0.10054mol/L ，時(shí)室溫為28℃ , 測(cè)試樣品時(shí)室溫為28℃ )、三氯甲烷、溴化四乙銨溶液

3 實(shí)驗(yàn)方法

3. 1 參數(shù)設(shè)置

3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取適量試樣 ，置于滴定杯中 ，加入 10mL 三氯甲烷 ，然后超聲振蕩溶解試樣 ，冷卻至室溫 ，加入 20mL 冰乙酸 ，然后用移液管準(zhǔn)確加入 10mL 的溴化四乙銨溶液 ，用高氯酸溶液滴定至終點(diǎn) ，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

4  討論與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算公式 ：

式中 ：

EE        --環(huán)氧當(dāng)量 ，g/mol ；

m          --試樣質(zhì)量 ，g ；

V1              --滴定樣品時(shí)高氯酸溶液的消耗量 ，mL ；

V0              --滴定空白時(shí)高氯酸溶液的消耗量 ，mL ；

t            --測(cè)定和空白試驗(yàn)時(shí)高氯酸溶液的溫度 ，單位為攝氏度 (℃ ) ； ts                 --時(shí)高氯酸溶液的溫度 ，單位為攝氏度 (℃ ) ；

c           --高氯酸溶液的濃度 ，mol/L。

4.3 結(jié)論

本次試驗(yàn)結(jié)果平行良好 ，峰形明顯。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 4612-2008 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定

注意事項(xiàng)

試樣圖譜可能出現(xiàn)雙峰 ，建議通過(guò) “數(shù)據(jù)平滑 ”尋找終點(diǎn)。建議將配制好的溴化四乙銨溶液轉(zhuǎn)移至帶塞的錐形瓶中 ，防止冰乙酸的揮發(fā)。每次實(shí)驗(yàn)完成后用冰乙酸沖洗攪拌槳和電極。建議將滴定速度調(diào)至“慢 ”，保證峰形的穩(wěn)定性。監(jiān)測(cè)室溫 ，并根據(jù)溫差計(jì)算高氯酸真實(shí)濃度。