1  前言

環(huán)氧樹(shù)脂的固化反應(yīng)是通過(guò)加入固化劑來(lái)實(shí)現(xiàn)的 ，固化劑大多是直接參加反應(yīng)而結(jié)合在漆膜結(jié)構(gòu)中。當(dāng)采用聚酰胺樹(shù)脂為固化劑時(shí) ，其分子結(jié)構(gòu)內(nèi)含有活潑的氨基 ，可在常溫下與環(huán)氧樹(shù)脂中的環(huán)氧基發(fā)生反應(yīng) ，交聯(lián)而成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。表征聚酰胺樹(shù)脂中氨基的含量常以胺值來(lái)表示 ，確定聚酰胺樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂的配比 ，必須考慮胺值的大小?，F(xiàn)在測(cè)定胺值的方法有很多 ，*常用的是酸堿滴定法。本文采用高氯酸非水滴定法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀來(lái)檢測(cè)環(huán)氧固化劑的胺值 ，操作步驟簡(jiǎn)單 ，重復(fù)性好。

2  儀器與試劑

2.1  儀器與設(shè)備

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ，pH 復(fù)合電極。

2.2  試劑

冰乙酸、鄰苯二甲酸氫鉀、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1  mol/L ，用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行）。

3  實(shí)驗(yàn)方法

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

稱(chēng)取約 0.06g 試樣 ，置于干燥的滴定杯中 ，加入 50mL 冰乙酸 ，攪拌溶解試樣 ，待電位穩(wěn)定后 ，用 0.1mol/L 的高氯酸溶液滴定至終點(diǎn) ，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

3.3 計(jì)算公式

式中 ：

X     --樣品中胺值的含量 ，單位為（ mg/g ）；

V1      --滴定樣品時(shí)高氯酸溶液的用量 ，單位為毫升（ mL ）；

V0      --滴定空白時(shí)高氯酸溶液的用量 ，單位為毫升（ mL ）； m     --樣品的質(zhì)量 ，單位為（ g ）。

4  結(jié)果與討論

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2  滴定譜圖 

4.3  討論

用JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定環(huán)氧固化物的胺值重復(fù)性好 ，儀器可自動(dòng)控制滴定過(guò)程、判斷終點(diǎn)、處理數(shù)據(jù) ，減少肉眼判斷終點(diǎn)引起的誤差 ，具有快速、簡(jiǎn)單等特點(diǎn) ；還可以減少人員與有機(jī)試劑的接觸 ，提高了安全性。

注意事項(xiàng)

1、本次實(shí)驗(yàn)所用試劑和水 ，在沒(méi)有注明其他要求時(shí) ，均指分析純?cè)噭┖腿?jí)水。

2、溶液的配制和參照 GB/T  601-2016  標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)。

3、高氯酸滴定液在滴定過(guò)程中封口放置。