一、前言
環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)是通過加入固化劑來實現(xiàn)的,固化劑大多是直接參加反應(yīng)而結(jié)合在漆膜結(jié)構(gòu)中。當(dāng)采用聚酰胺樹脂為固化劑時,其分子結(jié)構(gòu)內(nèi)含有活潑的氨基,可在常溫下與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基發(fā)生反應(yīng),交聯(lián)而成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。表征聚酰胺樹脂中氨基的含量常以胺值來表示,確定聚酰胺樹脂和環(huán)氧樹脂的配比,必須考慮胺值的大小?,F(xiàn)在測定胺值的方法有很多,*常用的是酸堿滴定法。本文采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀,利用酸堿滴定原理來測試環(huán)氧固化劑的胺值,操作步驟簡單,重復(fù)性好。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極,分析天平等
2.2、試劑
無水乙醇,0.1mol/L HCl-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三、實驗方法
3.1、實驗過程
準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保證沒過電極的離子交換孔)無水乙醇,超聲溶解試樣,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,插上 PH 非水復(fù)合電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用鹽酸-乙醇(0.200mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點,記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時做空白試驗。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 胺值含量測定 | |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | |
工作電極: | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 | |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s | |
顯示單位: | mV | 結(jié)束體積: | 20mL | |
電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | |
滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | |
電位突躍量: | 150 | *小添加體積: | 0.03mL | |
相關(guān)系數(shù): | 56.1 | 預(yù)控 mv 值: | 180mV | |
滴定劑名稱: | 鹽酸-乙醇 | 結(jié)果單位: | mgKOH/g |
四、結(jié)果與討論
4.1、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試,得到實驗結(jié)果如表 2 所示:
表 2 胺值含量測試結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量/g | c(HCl/mo l/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 胺值(mgKOH/g) | 平均含量(mgKOH/g) | RSD(%) |
膠狀物 | 0.27104 |
0.19314 |
0.02 | 6.455 | 257.247 |
257.1174 |
0.3299 |
0.22780 | 5.444 | 257.989 | |||||
0.21276 | 5.078 | 257.587 | |||||
0.21471 | 5.113 | 257.014 | |||||
0.22560 | 5.345 | 255.750 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測試通過自動電位滴定儀測定胺值的含量,儀器判斷替代人工,減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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