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一、前言
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們的生活水平在逐漸提高,在以前,人們只追尋生活的溫飽,而現(xiàn)在,人們追尋的是生活的質(zhì)量。漸漸的海鮮在我們世界各地都可以看到,吃海鮮那肯定缺少不了海鮮汁,它具有的提香、增鮮效果,并顯原料本身的鮮味,適合燉、煨、煲等菜品制作。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定某廠家的海鮮汁的氯化物指標(biāo)和氨基酸態(tài)氮指標(biāo),用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)調(diào)味品方案是否可行。
二、儀器與試劑
2.1 、儀器
JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極,復(fù)合銀電極,5mL 移液管,分析天平等
2.2 、試劑
c=0.1mol/L 的 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,c=0.1mol/L 的 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,37%甲醛溶液,去離子水,
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.1.1 、氯化物測(cè)定
準(zhǔn)確稱取 5g(至 0.0001g)待測(cè)試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過(guò)濾,棄去*初幾滴濾液,收集其余濾液待測(cè)。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒(méi)過(guò)電極,放于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)編輯好的方法,用好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液進(jìn)行滴定至電位突躍終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.1.2 、氨基酸態(tài)氮測(cè)定
用 PH=4.01 、6.86 、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極。
準(zhǔn)確稱取 5g(至 0.0001g)待測(cè)試樣,放置于 100mL 容量瓶中,加入 50mL 水,超聲分散 20min,加水稀釋至刻度線,搖勻,用濾紙過(guò)濾,棄去*初幾滴濾液,收集其余濾液待測(cè)。用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 收集好的濾液,放于滴定杯中,加入 45mL 去離子水保證能沒(méi)過(guò)電極,放于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)編輯好的方法,用好的 0.1mol/L 的 NaOH 滴定液先滴定至 PH=8.2 ,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設(shè)置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2 ,記錄由 PH=8.2 到 PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時(shí)做空白試驗(yàn),計(jì)算樣品的氨基酸態(tài)氮含量。
3.2 、儀器參數(shù)
儀器參數(shù),如表 1 和表 2 所示:
表 1 氯化物測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 氯化物含量測(cè)定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g |
工作電極: | PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無(wú) |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv |
預(yù)添加體積: | 0mL | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s |
*小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 30mL |
電位突躍量: | 500 | 預(yù)控mv 值: | 無(wú) |
相關(guān)系數(shù): | 71 | 結(jié)果單位: | % |
滴定劑名稱: | 硝酸銀 | 理論濃度: | 0.10266 |
表 2 氨基酸態(tài)氮測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 終點(diǎn)滴定 | 方法名: | 氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定 | |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | |
工作電極: | PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無(wú) | |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | |
快滴平衡時(shí)間: | 4s | 快滴平衡電位: | 1mv | |
慢滴平衡時(shí)間: | 6s | 慢滴平衡電位: | 1mv | |
慢滴體積: | 0.02mL | 快滴體積: | 0.05mL | |
滴定前平衡電位: | 10mV | 結(jié)束體積: | 20mv | |
終點(diǎn)值 1(PH): | 8.2(延時(shí) 10s) | 預(yù)控值: | 7 | |
終點(diǎn)值 2(PH): | 9.2(延時(shí) 10s) | 預(yù)控值: | 8 | |
相關(guān)系數(shù): | 28 | 結(jié)果單位: | g/100g | |
滴定劑名稱: | 氫氧化鈉 | 理論濃度: | 0.1 | |
輔助試劑: | 甲醛 | 添加體積: | 10mL | |
參考終點(diǎn): | 1 | 添加時(shí)間: | 滴定中 |
四、結(jié)果與討論
4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 和 4 所示:
表 3 氯化物含量測(cè)試結(jié)果(以Cl計(jì))
樣品名稱 | 稱樣量/g | 取樣量(mL) | c(AgNO3) /mol/L | 空白體積V0/mL | 滴定體積V1/mL | 含量(%) | 平均量(%) |
海鮮汁 |
5.04993 |
5 |
0.10266 |
0.01 | 5.763 | 8.304 |
8.304 |
5.766 | 8.308 | ||||||
5.761 | 8.301 |
表 4 氨基酸態(tài)氮含量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 稱樣量/g | 取樣量(mL) | c(NaOH) /mol/L | 空白體積 V0/mL | 滴定體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量 (g/100g) | 平均量 (g/100g) |
海鮮汁 |
5.64623 |
5 |
0.09367 |
0.65 | 0.210 | 2.540 | 0.7804 |
0.779 |
0.200 | 2.530 | 0.7804 | ||||||
0.250 | 2.570 | 0.7757 |
4.2 、滴定圖譜
1)氯化物滴定圖譜
2)氨基酸態(tài)氮滴定圖譜
4.3 、結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)JH-T7全電位滴定儀測(cè)定海鮮汁中氯化物和氨基酸態(tài)氮的含量,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。并且可以一機(jī)多用,大大節(jié)省了人力物力,因此電位滴定法是檢測(cè)調(diào)味品反應(yīng)的不錯(cuò)選擇。
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